華譜生物科技（重慶）有限公司
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氯霉素類抗生素，屬于抑菌性廣譜抗生素，常見(jiàn)的氯霉素類藥物主要包括：氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。氯霉素類藥物曾被廣泛應(yīng)用于動(dòng)物疾病的治療，但其毒害性較大，禽、蛋、肉等食品中的氯霉素殘留會(huì)直接損害消費(fèi)者的健康。2019年12月27日，氯霉素被列入食品動(dòng)物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。
本次應(yīng)用使用HPSW HLB固相萃取柱進(jìn)行測(cè)定，HLB具有良好的水可浸潤(rùn)性和化學(xué)穩(wěn)定性，對(duì)非極性至中等極性的酸性、中性、堿性化合物均有較好的回收率，特別適合血液、尿液和食物等復(fù)雜基質(zhì)的處理。
一、標(biāo)液配置
甲砜霉素標(biāo)準(zhǔn)使用液(30μg/mL)，臨用前用乙腈配置。
二、樣品提取
純牛奶：取本品，取約5g，精密稱定，置具塞離心管中，加入1.5g氯化鈉，精密加入乙腈10ml，渦旋，離心，5000轉(zhuǎn)/分離心5分鐘，取上清液置15ml氮吹管中，殘?jiān)偌?ml乙腈重復(fù)提取一次，合并上清液，45℃氮吹干，加4ml甲醇水（2+8），加4ml正己烷，渦旋，5000轉(zhuǎn)/分離心2分鐘，棄去正己烷層，水層待凈化。
HPSW HLB 聚合物基質(zhì)固相萃取柱
三、凈化
HPSW HLB（60mg/3ml）
（1）活化：5ml甲醇，5ml水；
（2）上樣淋洗：取提取液過(guò)柱，棄去流出液。用3ml甲醇水（2+8）潤(rùn)洗氮吹管，洗液過(guò)柱，棄去流出液，吹干小柱；
（3）洗脫：用5ml甲醇洗脫小柱，收集洗脫液。45℃氮吹干，加甲醇-水（4+6）定容至1ml，渦旋，過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜，上機(jī)。
四、參考儀器條件
儀器：Waters UPLC
色譜柱：Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)
檢測(cè)器：PDA
檢測(cè)波長(zhǎng)：275nm
流速：1.0ml/min 進(jìn)樣體積：10μL 柱溫：35℃
洗脫條件：
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
加標(biāo)水平濃度：6mg/kg（30μg/mL）